книги из ГПНТБ / Современное состояние жидкостной хроматографии

Modern practice

of liquid chromatography

Edited by

J.J. KIRKLAND

Industrial and Biochemicals Department E . I . du Pont de Nemours and Company Wilmington, Delaware

Wiley Interscience, a Division

of John Wiley and Sons Inc.

New York •

London •

Sidney•

Toronto

1971

УДК 643.644

В настоящее время остро ощущается недостаток методических руководств по жидкостной хроматографии, и в этом смысле данная книга окажет неоценимую помощь многочисленным лабораториям. В ней есть все необходимые сведения, которые помогут правильно выбрать и применить соответствующую методику. В книге кратко дана теория метода, указаны требования к материалам и конструк­ ции, которые необходимо учитывать при изготовлении и эксплуа­ тации жидкостного хроматографа. Подробно рассмотрены все 4 вида жидкостной хроматографии: распределительная, адсорбционная, ионообменная, ситовая. Приведены многочисленные примеры при­ менения высокоскоростной жидкостной хроматографии.

Книга предназначена для широкого круга работников научноисследовательских институтов и промышленных предприятий — хи­ миков, работающих в различных областях органической, физической и аналитической химии, биохимиков, фармакологов, клиницистов.

Редакция литературы по химии

© Перевод на русский язык, «Мир>, 1974

20506—89 04» (01)-74

П Р Е Д И С Л О В ИЕ

Значительный интерес, который проявляется в последние годы к жидкостной хроматографии, вполне понятен, так как потенциаль­ ные возможности этого метода для разделения любых по сложно­ сти образцов неограниченны.

В жидкостной хроматографии у исследователя наряду с задан­ ным изменением природы активных центров и геометрии поверх­ ности насадки имеется возможность регулирования подвижной фазы, что значительно расширяет границы применимости метода. Кроме того, создание в последние годы высокоскоростной жид­ костной хроматографии полностью ликвидировало основной недо­ статок метода — длительное по сравнению с газовой время, кото­ рое требовалось для разделения. Благодаря этому число исследо­ вателей, применяющих в своей работе жидкостную хроматографию, непрерывно растет.

Однако, несмотря на большое число публикаций по жидкостной хроматографии в периодической печати, в мировой литературе практически не было книг, которые позволяли бы в полной мере ознакомиться с методом жидкостной хроматографии и его возмож­ ностями. Предлагаемое вниманию читателя издание является вто­ рой книгой по жидкостной хроматографии, выходящей в издатель­ стве «Мир». В отличие от руководства Хадден и др. («Основы жид­ костной хроматографии», «Мир», 1973 г.), в котором рассматри­ ваются в основном практические аспекты применения жидкостных хроматографов, в данной книге исследователь найдет ответ прак­ тически на любой вопрос по данному методу. Хотя все главы книги написаны разными специалистами, это не просто обзоры, а скорее критическая оценка последних достижений жидкостной хрома­ тографии.

Книга состоит из трех частей.

В первой читатель знакомится с основами жидкостной хрома­ тографии, причем она рассчитана на лиц, уже знакомых с теорией газовой хроматографии, поскольку в ней подробно рассматривают­ ся и общие и специальные черты этих методов. Следующие дг.е главы посвящены аппаратуре и детекторам, используемым в вы.' сокоскоростной жидкостной хроматографии. Особое внимание уде­ ляется заполнению хроматографических колонок, а также методам градиентной подачи растворителя.

в жидкостной хроматографии, написанная одним из крупнейших специалистов в хроматографии Л. Снайдером. Здесь впервые дан подробный анализ влияния природы подвижной фазы на эффек­ тивность разделения. Даны рекомендации по подбору подвижной фазы для распределительной и адсорбционной хроматографии.

Во второй части книги описаны методы жидкостной колоночной хроматографии. Но если в главах, посвященных жидко-жидкостной и твердо-жидкостной хроматографии, подробно рассматриваются практически все аспекты этих методик и читатель найдет много полезных советов, то главы, посвященные гель-проникающей и ионообменной хроматографии, написаны значительно слабее, хотя и они дают общее представление об этих методах. Правда, по ионообменной хроматографии имеется достаточно обширная лите­ ратура. По гель-проникающей хроматографии можно дополни­ тельно посоветовать книгу Г. Детермана «Гель-хроматография» («Мир», 1970), а также главу, посвященную этому виду хромато­ графии, в книге «Фракционирование полимеров» под ред. М. Кантова («Мир», 1971).

В третьей части обсуждаются вопросы применения высокоско­ ростной жидкостной хроматографии. Особую ценность здесь пред­ ставляет гл. 11, в которой подробно рассмотрены неподвижные фазы, используемые в распределительной хроматографии.

К сожалению, в настоящее время еще отсутствует единая тер­ минология в области жидкостной хроматографии. Учитывая, что это второе переводное издание, мы постарались выдержать терми­ нологию, принятую в книге Хадден.

Мы надеемся, что в целом книга будет полезна самым широким кругам химиков. Несомненную пользу она принесет и студентам химических ВУЗов.

Д. Новиков

П Р Е Д И С Л О В ИЕ РЕДАКТОРА АМЕРИКАНСКОГО ИЗДАНИЯ

Колоночная жидкостная хроматография — старейший хроматографический метод, который в настоящее время возрождается, восстанавливая свою репутацию как одного из самых эффектив­ ных и доступных. Хотя жидкостная хроматография почти на полвека старше газовой, она находилась в положении бедного род­ ственника из-за несовершенства методик и длительности анализа, традиционно связываемых с этим методом. Однако в последние четыре года интерес к жидкостной хроматографии возрос главным образом благодаря резкому увеличению скорости разделения и повышению эффективности метода. Основываясь на теоретических представлениях, в основном газовой хроматографии, удалось раз­ работать аппаратуру для работы при высоких скоростях и с высо­ ким разрешением и улучшить конструкцию колонок. Методика жидкостной хроматографии в настоящее время настолько усовер­ шенствована, что по времени и эффективности жидкостная хро­ матография может соперничать с газовой, и в связи с этим можно надеяться, что метод найдет самое широкое применение для ана­ литических разделений.

Недостаток координированной информации о новых методиках высокоскоростной жидкостной хроматографии высокого разреше­ ния побудил организовать в Вилмингтоне (Делавер, 6—8 апреля 1970 г.) курс, посвященный современному состоянию жидкостной хроматографии. Данная книга — расширенный материал лекций — представляет собой первую попытку собрать существующую ин­ формацию о новейших методиках, применяемых в жидкостной хро­ матографии. Каждый из авторов представил материал, отражаю­ щий последние наиболее важные достижения в той области, кото­ рой он непосредственно занимается. Таким образом, книга не является сборником научных или обзорных статей, а дает крити­ ческое рассмотрение различных вопросов. Предполагается, что на­ чинающие работать в этой области смогут использовать ее в ка­ честве первого учебного пособия по высокоскоростной жидкостной хроматографии, а имеющим опыт работы она даст новейшие ре­ зультаты и заставит пересмотреть некоторые свои взгляды.

Написанная десятью специалистами, книга тем не менее имеет характер монографии, в которой все главы органически связаны. Они написаны в такой манере, что читатель легко переходит от

Часть I

О С Н О В Ы В Ы С О К О С К О Р О С Т Н О Й Ж И Д К О С Т Н О Й ХРОМАТОГРАФИИ

Глава 1

С В Я З Ь Т Е О Р И И и П Р А К Т И К И в В Ы С О К О С К О Р О С Т Н О Й

ЖИ Д К О С Т Н О Й Х Р О М А Т О Г Р А Ф И И

Б.Каргер

А.Введение

Впоследние годы вновь возрос интерес к жидкостной хромато­ графии; объясняется это тем, что вопреки распространенному ра­ нее мнению методом жидкостной хроматографии, как оказалось, можно осуществлять быстрое разделение. В значительной степени это обусловлено повышением эффективности колонок и использо­ ванием высоких линейных скоростей подвижной фазы, и в данной главе рассматриваются достижения и показана их связь с осно­ вами хроматографии.

Глава делится на несколько разделов. Сначала кратко обсуж­ даются некоторые общие вопросы хроматографии. Затем рассмат­ риваются основы жидкостной хроматографии, в частности пути достижения разделения. Это потребует оценки селективности и эффективности в хроматографическом анализе. Далее обсуждают­ ся оптимальные режимы работы в высокоскоростной жидкостной хроматографии и в заключение указываются некоторые области жидкостной хроматографии, которые требуют дальнейшего раз­ вития.

Имеет смысл вкратце обсудить роль теории в хроматографии. Хотя процесс хроматографического разделения чрезвычайно сло­ жен, имеются простые модели и уравнения, которые будут до­ вольно близко аппроксимировать его. Например, если в данной хроматограмме получено недостаточное разрешение, чтобы улуч­ шить его, исследователь должен подобрать новый набор условий.

минимальное время) могут длиться довольно долго. Однако уже небольшой запас знаний основ разделения в хроматографии дает возможность логически подойти к подбору условий, а следова­