книги из ГПНТБ / Ахметов Т.Г. Аналитические методы контроля производства бариевых и сульфитных солей
.pdfТ. Г. Ахметов, Н. В. Лисина
Аналитические методы контроля производства бариевых и сульфитных солей
Т, Г. Ахметов, Н. В. Лисина
Аналитические методы контроля производства бариевых и сульфитных солей
Москва Издательство «Химия»
1974
У Д К 661.24 + 661.844 А95
95Ахметов Т. Г., Лисина Н. В.
Аналитические методы контроля производства бариевых и
сульфитных солей. М., «Химия», 1974. 200 с.; 8 рис.; список литературы 49 ссылок.
В предлагаемой книге описаны современные методы анализа, применяемые для контроля производства некоторых бариевых (гидроокиси, хлорида, карбоната и сульфата бария) и сульфитных (бисульфита, сульфита, тиосульфата пиросульфита и гидросуль фита натрия) соединений. Значительная часть приводимых мето дов разработана или уточнена авторами книги. В ней исполь зованы новые методы анализа, разработанные и составленные за последние годы сотрудниками НИУИФ, НИОХИМ, УНИХИМ, центральных лабораторий химического завода им. Л. Я. Карпова, Воскресенского химического комбината, Константиновского хи мического завода и др.
Книга представляет собой практическое руководство для ра ботников производства бариевых соединений и сульфитных солей. Она также может служить пособием для студентов институтов, со трудников НИИ при проведении лабораторных исследовательских работ.
162
Ч б 0 (О 1 )-7 4
|
Гг»г п ѵ б П’Л М Н Э Я |
|
'•'ЧИИЧ |
j y |
__ |
|
ЧИТАЛЬНОГО ЗАЛА |
/ ? Я Я Р |
Ц Ъ 398&3 |
© Издательство «Химия», 1974.
(
С о д е р ж а н и е
Г л а в а |
I. |
Основные |
приемы а н а л и за ......................................................... |
|
9 |
||||||
Определение |
б а р и я ...................................................................................... |
и |
алю м иния |
|
9 |
||||||
Определение |
железа |
|
12 |
||||||||
Определение карбоната и гидрокарбоната натрия при их совмест |
16 |
||||||||||
ном присутствии......................................................................................... |
|
|
|
|
|
|
|||||
Определение гидроокиси натрия и карбоната натрия при их сов |
17 |
||||||||||
местном присутствии................................................................................. |
|
|
|
|
|
||||||
Определение |
сульфат-ионов..................................................................... |
|
|
|
18 |
||||||
Определение |
хлорид-ионов..................................................................... |
|
|
|
21 |
||||||
Определение |
двуокиси |
крем н ия............................................................. |
|
|
23 |
||||||
Определение сульфида бария в присутствии небольших количеств |
27 |
||||||||||
других |
продуктов восстановления б а р и т а ......................................... |
|
|||||||||
Подготовка пробы, содержащей сульфат бария, к анализу................... |
28 |
||||||||||
Определение характера окислительно-восстановительной среды . |
29 |
||||||||||
Определение |
м ы ш ь як а .............................................................................. |
|
|
|
|
29 |
|||||
Определение кальция ..................................................................................... |
|
|
|
|
|
|
34 |
||||
Определение |
м а г н и я .................................................................................. |
|
|
|
|
|
36 |
||||
Определение |
вл аж н о сти ......................................................................... |
|
|
|
|
39 |
|||||
Г л а в а |
II. |
Анализ сырья для производства соединений бария . . . . |
40 |
||||||||
Анализ |
баритового |
концентрата |
................................................................. |
|
|
40 |
|||||
Определение |
в л аж н о сти .......................................................................... |
|
|
|
|
40 |
|||||
Определение |
сульфата |
б а р и я ................................................................. |
|
і |
|
40 |
|||||
Определение |
общего |
б а р и я ............................. |
|
б а р и я |
40 |
||||||
Определение |
кислоторастворимых |
соединений |
41 |
||||||||
Быстрое |
комплексонометрическое |
определение |
б а р и я ..................... |
42 |
|||||||
Определение суммы кальция, магния, стр о н ц и я ................................. |
43 |
||||||||||
Определение |
двуокиси |
кремния .............................................................. |
|
|
43 |
||||||
Определение |
железа |
и |
алю м иния......................................................... |
|
45 |
||||||
Определение |
водорастворимых |
с о л е й ................................................. |
|
46 |
|||||||
Определение |
натрия, |
калия |
и |
к а л ь ц и я ............................................. |
|
47 |
|||||
Анализ |
хлорида |
кальция |
и |
его |
растворов . ............................................. |
47' |
|||||
Определение |
хлорида |
к а л ь ц и я ..................................... |
|
' ..................... |
48 |
||||||
Определение |
хлорида |
м а г н и я .................................................................. |
м еталлов |
|
48 |
||||||
Определение |
солей щелочных |
|
50 |
||||||||
Раздельное определение |
хлоридов |
калия и н а т р и я ......................... |
51 |
||||||||
Определение |
хлората |
|
к а л и я .................................................................. |
|
|
|
53 |
||||
Определение |
ж е л е з а .................................................................................. |
|
|
|
|
|
54 |
||||
Определение малых количеств сульфат-ионов................................. |
54 |
||||||||||
Анализ |
кальцинированной |
с о д ы .................................................................. |
|
|
|
54 |
|||||
Определение влажности и потерь при прокаливании .................... |
55 |
||||||||||
Определение |
карбоната |
и гидрокарбоната н а т р и я ......................... |
55 |
||||||||
Определение |
хлори д ов .............................................................................. |
|
|
|
|
56 |
|||||
Определение |
сульфатов.............................................................................. |
|
|
|
|
57 |
|||||
Определение |
ж е л е з а .................................................................................. |
|
|
|
|
|
58 |
||||
3
Анализ |
|
каустической |
с о д ы ............................................................................. |
н а т р и я |
|
|
|
58 |
|||||||
Определение |
гидроокиси |
|
|
|
58 |
||||||||||
Определение |
карбоната |
н а т р и я ............................................................ |
|
|
|
59 |
|||||||||
Определение |
х л о р и д о в |
............................................................................ |
|
|
|
|
|
59 |
|||||||
Определение |
сульфатов........................................................................... |
|
|
|
|
|
60 |
||||||||
Определение |
ж е л е з а |
................................................................................ |
|
|
. ' |
|
|
|
60 |
||||||
Определение двуокиси кремния . |
|
|
|
60 |
|||||||||||
Определение |
к а л и я |
..................................................................................... |
|
|
|
|
|
|
|
61 |
|||||
Анализ |
соляной |
кислоты ......................................... |
|
водорода |
|
........................................ |
|
61 |
|||||||
Определение |
хлористого |
|
|
|
61 |
||||||||||
Определение |
сульф атов............................................................................. |
|
в |
пересчетена сульфат-ионы . . . |
62 |
||||||||||
Определение |
серной |
кислоты |
62 |
||||||||||||
Определение малых |
количеств |
м ы ш ь як а ............................................. |
|
|
63 |
||||||||||
Определение |
ж е л е з а |
................................................................................ |
|
н а т р и я |
|
|
|
63 |
|||||||
Анализ |
технического |
сульфата |
|
|
|
64 |
|||||||||
Определение |
нерастворимого |
в |
воде о с т а т к .....................................а |
|
64 |
||||||||||
Определение |
свободной |
серной |
к и сло ты ............................................. |
|
|
65 |
|||||||||
Определение |
хлорида н а т р и я ................................................................. |
|
|
|
|
65 |
|||||||||
Определение |
ж е л е з а |
................................................................................к а л ь ц и я |
|
|
|
66 |
|||||||||
Определение |
калия |
и |
|
|
|
67 |
|||||||||
Определение |
сульфата |
н а т р и я ............................................................ |
|
|
|
67 |
|||||||||
Г л а в а |
III. |
|
Контроль производства соединений ........................ |
б а р и я |
|
70 |
|||||||||
Производство |
хлорида |
б а р и я ............................................................................. |
|
|
|
|
|
|
70 |
||||||
Анализ |
плава |
хлорида бария |
.......................................................................... |
|
|
|
|
|
70 |
||||||
Анализ |
водной |
в ы тяж к и ..................................................................... |
|
|
|
|
|
|
70 |
||||||
Определение хлоридов бария, стронция, магния и кальция в пере |
70 |
||||||||||||||
счете |
на |
хлорид |
к а л ь ц и я ......................................................................... |
|
|
титруемых |
иодом, в пе |
||||||||
Определение |
водорастворимых веществ, |
71 |
|||||||||||||
ресчете |
на сульфид |
б а р и я ..................................................................... |
|
|
|
|
|
||||||||
Определение хлоридов щелочных металловв пересчете на хлорид |
71 |
||||||||||||||
калия ............................................................................................................... |
|
|
сульфида |
к а л ь ц и я |
|
|
|
72 |
|||||||
Определение |
|
|
иодом . . . |
||||||||||||
Определение общего содержания |
веществ, титруемых |
72 |
|||||||||||||
Анализ |
водно-кислотной |
вы тяж ки ......................................................... |
|
|
|
73 |
|||||||||
Определение кислоторастворимых солей бария и кальция . . . . |
73 |
||||||||||||||
Определение |
железа |
и |
алю миния..................................................... |
ки слоте |
|
74 |
|||||||||
Анализ остатка, нерастворимого в соляной |
|
75 |
|||||||||||||
Определение |
у гл е р о д а ......................................................................... |
|
|
|
|
|
|
75 |
|||||||
Определение |
сульфата бария . .......................................................... |
75 |
|||||||||||||
Определение |
железа |
и |
алю м иния................................................... |
|
|
|
76 |
||||||||
Определение |
двуокисик р ем н и я .......................................................... |
|
|
|
76 |
||||||||||
Определение |
натрия |
и |
к г л и я ................................................................. |
|
|
|
|
78 |
|||||||
Анализ |
плава |
сульфида |
б а р и я ..................................................................... |
|
|
|
|
|
79 |
||||||
Анализ |
водной |
вы тяж ки ............................................................................. |
|
|
|
|
|
|
79 |
||||||
Определение |
сульфида |
б а р и я ................................................................. |
|
|
|
|
79 |
||||||||
Анализ |
водно-кислотной |
в ы тяж к и ......................................................... |
|
|
|
80 |
|||||||||
Определение |
кислоторастворимых с о л е й ............................................. |
|
|
80 |
|||||||||||
Анализ растворов хлорида и сульфида бария, полученных выщелачи |
80 |
||||||||||||||
ванием |
п л ав о в ................................................................................................. |
сульфида |
б а р и я |
|
|
|
|
||||||||
Определение |
.............................................................. |
|
магния |
и стронция |
81 |
||||||||||
Определение хлорида бария, солей кальция, |
|
||||||||||||||
в пересчете на хлорид кальция и определение |
солей щелочных ме. |
81 |
|||||||||||||
т а л л о в ......................................................................................................... |
|
|
ж е л е з а |
|
|
|
|
|
|
|
|||||
Определение |
|
р аство р а |
|
|
|
81 |
|||||||||
Определение |
кислотности |
|
|
|
81 |
||||||||||
Производство |
гидрата окиси |
б а р и я ................................................................. |
|
|
|
|
82 |
||||||||
Анализ |
растворов |
хлорида |
б а р и я ................................................................. |
|
|
|
|
82 |
|||||||
Анализ |
растворов |
каустической с о д ы ......................................................... |
|
|
|
82 |
|||||||||
4
Анализ реакционной м а с с ы ............................................................................. |
82 |
|
Определение |
общей щелочности игидратаокисиб а р и я ..................... |
82 |
Определение |
гидроокиси н а т р и я ............................................................ |
83 |
Определение |
хлорида н а т р и я ................................................................. |
< 83 |
Определение |
гидроокиси к а л ь ц и я .................................................... |
|
84 |
|||||||
Производство |
карбоната |
б а р и я .................................................................... |
|
85 |
||||||
Анализ |
барийсодержащих |
растворов......................................................... |
|
85 |
||||||
Анализ растворов кальцинированной с о д ы ........................................... |
86 |
|||||||||
Определение |
карбоната |
игидрокарбоната н а т р и я ............................. |
86 |
|||||||
Определение |
ж е л е з а ................................................................................. |
|
|
|
86 |
|||||
Определение |
сульфатов............................................................................ |
|
|
86 |
||||||
Анализ |
реакционной |
м а с с ы ......................................................................... |
|
87 |
||||||
Определение |
избытка |
карбоната н а т р и я ....................................... |
87 |
|||||||
Качественное |
определение |
избытка |
б а р и я ................................... |
87 |
||||||
Производство сульфата бария для барнтовки бумаги и аккумуляторного |
88 |
|||||||||
сульфата |
б а р и я ................................................................................................ |
|
хлорида |
б а р и я |
|
|||||
Анализ |
растворов |
|
88 |
|||||||
Определение |
восстановителей........................................................... |
|
88 |
|||||||
Определение |
характера |
окислительно-восстановительнойсреды . |
89 |
|||||||
Анализ |
растворов |
сульфата |
н а т р и я ....................................................... |
|
90 |
|||||
Определение |
сульфата |
н а т р и я ............................................................. |
|
90 |
||||||
Определение |
кислотности |
и щ елочности....................................... |
91 |
|||||||
Определение |
ж е л е з а .................................................................................. |
окислительно-восстановительнойсреды . |
92 |
|||||||
Определение |
характера |
92 |
||||||||
Анализ |
реакционной |
м а с с ы ....................................................................... |
|
|
92 |
|||||
Определение сульфат-иоиов и бария (качественное).............. |
92 |
|||||||||
Определение |
|
характера |
окислительно-восстановительной среды |
93 |
||||||
Анализ |
воды для |
пром ы вки................................................................... |
|
93 |
||||||
Г л а в а |
IV. |
Анализ отходов производства соединений б а р и я ................ |
94 |
|||||||
Производство |
хлорида |
б а р и я ............................................................................. |
|
|
94 |
|||||
Анализ |
шлама хлорида и сульфида б а р и я ................................................. |
94 |
||||||||
Анализ газа при производстве хлорида бария солянокислотным спо |
95 |
|||||||||
собом ....................................................................................................................... |
|
|
|
сероводорода |
|
|||||
Определение |
|
|
95 |
|||||||
Анализ растворов гидроокиси натрия после пропускания сероводорі |
0Q |
|||||||||
Определение сульфида натрия и гидроокиси натрия при их сов |
||||||||||
местном присутствии.................................................................................. |
и |
|
|
100 |
||||||
Определение |
сульфида |
гидросульфида натрия при их совмест |
||||||||
ном |
присутствии.......................................................................................... |
|
|
|
|
101 |
||||
Определение гидросульфида натрия и свободного сероводорода |
||||||||||
при |
их |
совместном присутствии............................................................. |
|
102 |
||||||
Производство |
гидроокиси |
б а р и я ...................................................................... |
|
103 |
||||||
Анализ шлама, образующегося при фильтровании реакционной массы |
||||||||||
и хранении маточных растворов..................................................................... |
|
ЮЗ |
||||||||
Анализ водной |
в ы тяж к и .............................................................................. |
бария и |
к а л ь ц и я |
104 |
||||||
Определение |
гидроокисей |
104 |
||||||||
Определение |
общей |
щ елочности............................ |
|
104 |
||||||
Определение |
|
х л о р и д о в .............................................................................. |
в ы т я ж к и |
|
104 |
|||||
Анализ |
водно-кислотной |
|
|
105 |
||||||
Определение солей бария, кальция, |
магния и стронция в пересчете |
|||||||||
на соли к а л ь ц и я .......................................................................................... |
и |
алю м иния |
|
105 |
||||||
Определение |
железа |
|
106 |
|||||||
Определение |
нерастворимого остатка и двуокиси кремния . . |
. Ю6 |
||||||||
Анализ |
маточных |
растворов......................................................................... |
|
1 07 |
||||||
Производство |
карбоната б а р и я ......................................................................... |
|
1 07 |
|||||||
Анализ |
маточных |
растворов......................................................................... |
|
1 07 |
||||||
Определение |
б а р и я ...................................................................................... |
|
|
|
|
07 |
||||
5
Определение гидроокиси и карбоната натрия при их совместном |
108 |
||||||||||||
присутствии |
..................................................................................................хлорида |
натрия |
|
|
|
|
|||||||
Определение |
................................................................. |
|
|
|
108 |
||||||||
Производство |
сульфата |
б а р и я .......................................................................... |
|
|
|
|
108 |
||||||
Анализ |
маточных |
растворов.......................................................................... |
|
|
|
|
108 |
||||||
Определение |
бария |
...................................................................................... |
|
|
|
|
|
|
108 |
||||
Определение |
сульф атов |
.............................................................................. |
|
|
|
|
109 |
||||||
Определение |
хлорида |
н а .................................................................т р и я |
|
|
|
110 |
|||||||
Г л а в а |
V. Анализ' сырья для |
производства сульфитных солей . . . . |
111 |
||||||||||
Анализ |
с е р ы ...................................................................................................... |
|
|
с е р ы |
|
|
|
|
|
|
Ш |
||
Определение |
|
|
|
|
|
|
. . . . |
111 |
|||||
Определение |
битумов |
............................................................. |
|
|
|
|
ИЗ |
||||||
Определение |
м ы ш ь я к а ......................................................................... |
|
|
|
|
|
114 |
||||||
Определение |
|
с е л е н а |
.............................................................................т е л л у р а |
|
|
115 |
|||||||
Определение |
селена |
и |
|
|
119 |
||||||||
Определение |
в л а ж н о с т .....................................................................и |
|
|
|
|
120 |
|||||||
Определение |
кислотности..................................................................... |
|
|
|
|
121 |
|||||||
Анализ |
ко л ч едан а ..................................................................................... |
|
.... |
|
|
|
|
|
121 |
||||
Определение |
в л а ж н о с т .....................................................................и |
|
|
|
|
|
|||||||
Определение |
общей |
с е р ы ......................................................................... |
|
|
|
|
121 |
||||||
Определение серы в углистом колчедане |
|
|
123 |
||||||||||
|
|
І2І |
|||||||||||
Определение |
сульфидной ............................................................. |
с е р ы |
|
|
І23 |
||||||||
Определение |
полуторных ......................................................... |
о к и с л о в |
|
|
І26 |
||||||||
Определение |
ж е л е з а ................................................................................. |
|
|
|
|
|
|
126 |
|||||
Определение |
|
алюминия ............................................................................. |
|
|
|
|
|
127 |
|||||
Определение |
двуокиси |
кремния ............................................................. |
|
|
|
127 |
|||||||
Определение |
|
кальция и м .............................................................а г н и я |
|
|
128 |
||||||||
Определение |
|
м ы ш ь як а ............................................................................. |
|
|
|
|
|
І30 |
|||||
Определение |
|
селена . .................................................................................. |
}30 |
||||||||||
Анализ соды и содовых растворов ................................................................. |
|
|
|
!32 |
|||||||||
Анализ растворов, содержащих сероводород, сульфид и гидросульфид |
32 |
||||||||||||
Анализ |
плава |
сульфида |
натрия ..................................................................... |
|
|
|
|
32 |
|||||
Определение сульфида натрия и примеси других веществ, титруе |
132 |
||||||||||||
мых |
иодом ...................................................................................................... |
нерастворимого в |
воде о с т а т к а |
. . . |
|||||||||
Определение |
133 |
||||||||||||
Определение |
|
карбоната |
н ........................ ..................................а т р и я |
' |
|
134 |
|||||||
Определение |
|
сульфата |
н .............................................................а т р и я |
|
|
135 |
|||||||
Анализ |
растворов |
сульфита |
н .............................................................а т р и я |
|
|
|
136 |
||||||
Анализ растворов |
полисульфида .....................................................н а т р и я |
|
|
136 |
|||||||||
Определение |
|
сульфидной .............................................................. |
с е р ы |
|
|
|
136 |
||||||
Определение |
|
полнсульфидной ..................................................... |
с е р ы |
|
|
137 |
|||||||
Определение железа в растворах, |
содержащих соединения серы . |
138 |
|||||||||||
Анализ серной |
кислоты и о л е ..................................................................у м а |
|
в серной к и с л о т е |
138 |
|||||||||
Определение основного |
вещества ......................... |
138 |
|||||||||||
Определение |
серного |
ангидрида ......................................... |
в о л е у м е |
|
. . |
139 |
|||||||
Анализ |
хлорида |
|
натрия |
.......................................................................... |
|
|
|
|
|
139 |
|||
Определение |
|
в л а ж н о с т и .......................................................................... |
|
|
|
|
|
139 |
|||||
Определение |
сульф атов.............................................................................. |
|
|
|
|
|
140 |
||||||
Определение |
|
ж е л е з а .................................................................................. |
|
|
|
|
|
|
140 |
||||
Определение |
хлорида натрия .................................................................. |
|
|
|
|
140 |
|||||||
Анализ растворов |
каустической .........................................................с о д ы |
|
|
141 |
|||||||||
Г л а в а 5VI.': Контроль'производства' сульфитных |
солей |
142 |
|||||||||||
Производство тиосульфата, |
сульфита ................и |
пиросульфита |
н а т р и я |
142 |
|||||||||
Анализ газов, образующихся при сжигании колчедана и серы . . . . |
143 |
||||||||||||
Определение |
двуокиси |
с е .................................................................р ы |
|
• |
|
|
143 |
||||||
Определение |
серы в |
г а з е ............................. .......................................... |
|
|
|
|
144 |
||||||
8
Аналтіз растворов |
кальцинированной с о д ы ................................................. |
|
145 |
||||||||||
Анализ |
растворов, |
содержащих |
сульфит н а т р и я ..................................... |
145 |
|||||||||
Определение сульфита натрия и кальцинированном соды при их |
145 |
||||||||||||
совместном присутствии |
............................................................................. |
|
|
|
|
||||||||
Определение сульфита и гидросульфита (NaHS03) натрия при нх |
146 |
||||||||||||
совместном |
присутствии..................................................................... |
|
|
|
|
||||||||
Анализ |
растворов |
сульфита |
............................................................ |
н а т р и я |
|
147 |
|||||||
Анализ |
растворов, |
содержащих ............................ |
тиосульфат н а т р и я |
147 |
|||||||||
Определение тиосульфата |
и сульфита натрия при их совместном |
147 |
|||||||||||
присутствии.................................................................................................. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||
Определение тиосульфат и гидросульфита натрия при их совмест |
148 |
||||||||||||
ном присутствии......................................................................................... |
|
|
|
|
|
|
|
||||||
Определение тиосульфата и сульфида натрия при их совместном |
149 |
||||||||||||
присутствии . . ......................................................................................... |
|||||||||||||
Определение тиосульфата, сульфита и гидросульфита натрия при |
150 |
||||||||||||
их |
совместном |
присутствии..................................................................... |
|
|
|||||||||
Определение тиосульфата, сульфита и сульфида натрия при их |
151 |
||||||||||||
совместном |
присутствии ......................................................................... |
|
|
|
|
||||||||
Определение малых количеств сульфат-ионов в растворах, содержа |
152 |
||||||||||||
щих сульфит |
и |
тиосульфат ..................................................... |
н а т р и я |
|
|||||||||
Определение малых количеств сульфат-ионов в растворе, содержа |
153 |
||||||||||||
щем сульфид, |
сульфит и .....................................тиосульфат н а т р и я |
||||||||||||
Производств. |
тионита |
н а т ....................р и я |
|
|
154 |
||||||||
Анализ |
растворов |
дитионита ............................................................. |
ц и н к а |
|
154 |
||||||||
Определение |
дитионита ............................................................. |
ц и н к а |
|
155 |
|||||||||
Анализ растворов дитионита н а ..................................................................т р и я |
|
|
154 |
||||||||||
Определение |
сульфида |
............................................................. |
н а т р и я |
|
156 |
||||||||
Определение |
тиосульфата ......................................................... |
н а т р и я |
|
157 |
|||||||||
Определение |
дитионита ............................................................ |
н а т р и я |
|
157 |
|||||||||
Определение |
сульфита |
............................................................. |
н а т р и я |
|
158 |
||||||||
Определение |
сульфата |
............................................................. |
н а т р и я |
|
158 |
||||||||
Определение |
общей |
серы ................................... |
после разлож ени я |
159 |
|||||||||
Определение |
щелочности............................................................. |
|
|
|
: . . . |
160 |
|||||||
Определение хлорида натрия ......................................................................... |
|
|
|
|
160 |
||||||||
Г л а в а |
VII. |
Анализ отходов |
производства |
сульфитных солей . . . |
161 |
||||||||
Анализ |
колчеданных |
огарков ......................................................... |
и |
п ы л и |
|
161 |
|||||||
Определение |
нерастворимого ..................................... |
в |
воде о с т ат к а |
161 |
|||||||||
Определение |
сульфидной ............................................................ |
с е р ы |
|
161 |
|||||||||
Определение |
общей |
с е р ы .......................................................................... |
|
|
|
|
161 |
||||||
Определение |
м ы ш ь я к а .............................................................................. |
|
|
|
|
|
163 |
||||||
Определение общего железа ................без выделения его в о с а д о к |
164 |
||||||||||||
Определение |
железа (II) ................................. |
и |
сульфидной |
с е р ы |
164 |
||||||||
Определение |
меди и |
ц и н .....................................................................к а |
|
|
|
167 |
|||||||
Анализ |
селенистых |
ш лам о .........................................................в |
|
. |
.. : |
|
168 |
||||||
Определение |
влажности ........................................................... |
|
|
|
168 |
||||||||
Определение селена и теллура при их совместном присутствии . . |
168 |
||||||||||||
Определение |
с е л е н а .................................................................................. |
|
после фильтрации реакционной массы в |
169 |
|||||||||
Анализ |
шламов, |
полученных |
171 |
||||||||||
производстве |
тиосульфата н а .................................................................т р и я |
|
|
||||||||||
Определение |
тиосульфата ...........................................................н а т р и я |
|
171 |
||||||||||
Определение |
свободной |
с .................................................................е р ы |
|
|
171 |
||||||||
Г л а в а |
V III. |
Определение |
некоторых веществ в готовой продукции |
172 |
|||||||||
|
|
(физико-химические ............................................. |
м етод ы ) |
||||||||||
Определение |
ж е л е з а .......................................................................................... |
|
|
|
|
|
|
|
172 |
||||
Определение в гидрате окиси .....................................................б а р и я |
|
172 |
|||||||||||
Определение в |
карбонате .............................................................б а р и я |
|
173 |
||||||||||
7
Определение |
х л о р и д о в ..................................................................................... |
|
|
|
|
173' |
||||
Определение в сульфате бария, гидрате окиси бария, воде и суль |
|
|||||||||
фите н а т р и я .................................................................................................. |
|
|
|
|
|
|
173 |
|||
Определение в техническом |
карбонате б а р и я ..................................... |
|
174- |
|||||||
Определение двуокиси |
кремния в соединениях бария и кальция . . . |
175 |
||||||||
Определение окислов кальция, кремния, алюминия, магния и строн |
|
|||||||||
ция в |
карбонате |
б а р и я ..................................................................................... |
|
|
|
|
176 |
|||
Определение натрия, |
кальция |
и к а л и я ................ .................................... |
|
177 |
||||||
Определение в карбонате |
б а р и я ............................................................. |
|
177 |
|||||||
Определение в техническом хлориде б а р и я ......................................... |
|
178 |
||||||||
Определение в техническом |
гидрате окиси б а р и я ............................ |
178 |
||||||||
Определение |
в |
сульфате |
б а р и я ............................................................. |
|
179 |
|||||
Определение |
калия |
и |
к а л ь ц и я ..................................................................... |
|
180 |
|||||
Определение |
в |
сульфите |
натрия (реактивной |
квалификации) . . |
180 |
|||||
Определение |
в |
тиосульфате |
н а т р и я ..................................................... |
|
180 |
|||||
Г л а в а |
IX. |
Санитарный контроль в производстве бариевых и сульфит |
|
|||||||
|
|
ных с о л е й ...................................................................................... |
|
|
|
|
182 |
|||
Анализ |
сточных |
в о д |
........................................................................................ |
|
|
|
|
182 |
||
Определение |
сухого |
о с т ат к а ................................................................ |
|
182 |
||||||
Определение |
минерального |
о с татк а ................................................... |
|
182 |
||||||
Определение |
потерь |
при |
прокаливании............................................. |
|
182 |
|||||
Определение |
х л о р и д о в ............................................................................ |
|
|
|
182 |
|||||
Определение |
общей |
ж есткости............................................................ |
|
184 |
||||||
Определение |
временной |
ж есткости .................................................... |
|
185 |
||||||
Определение |
постоянной |
ж есткости................................................... |
|
185 |
||||||
Определение |
к а л ь ц и я ............................................................................. |
|
|
|
185 |
|||||
Определение |
м а г н и я ................................................................................ |
|
|
|
187 |
|||||
Определение |
сульфат-ионов..................................................................... |
|
188 |
|||||||
Определение |
ж е л е з а ................................................................................ |
|
|
|
189 |
|||||
Определение |
б а р и я ...................................................................................... |
|
|
|
|
189 |
||||
Определение |
гидроокиси |
и карбоната натрия |
при их совместном |
|
||||||
присутствии.................................................................................................. |
|
|
|
|
|
|
190 |
|||
Определение сульфита, сульфида и тиосульфата натрия при их |
|
|||||||||
совместном |
присутствии ......................................................................... |
|
|
190 |
||||||
Определение |
активного |
х л о р а ............................................................. |
|
192 |
||||||
Определение |
pH |
воды ............................................................................ |
|
|
|
193 |
||||
Анализ воздуха в производственных помещ ениях |
.................................... |
193 |
||||||||
Определение |
запы ленности.................................................................... |
|
193 |
|||||||
Определение |
хлористого |
водорода..................................................... |
|
193 |
||||||
Определение |
двуокиси |
с е р ы ................................................................. |
|
194 |
||||||
Определение |
паров ртути |
.......................................................................... |
|
|
195 |
|||||
Определение |
сероводорода |
..................................................................... |
|
196 |
||||||
Рекомендуемая л и тер ату р а ................................................................................. |
|
|
|
19& |
||||||
Г л а в а I
Основные приемы анализа
В данной главе приведены приемы анализа с описанием'только принципиальной схемы метода. Специальные указания по подготов ке проб к анализу, формулы расчета и другие детали даны в соот ветствующих разделах книги, где описан анализ сырья и продук ции.
Определение бария
В е с о в о й ме т о д
Метод основан на реакции образования практически нераство римого в воде и в разбавленных минеральных кислотах сульфата бария при действии разбавленной серной кислоты на ион бария. Метод весьма длительный, точность определения ± 0 ,2 -г-0,3%. Определению мешают значительные количества кальция и особенно стронция, так как они могут соосаждаться с барием.
Реактивы Соляная кислота плотностью 1,19 г/см3.
Серная кислота, 5%-ный раствор.
Азотная кислота плотностью 1,2 г/см3.
Нитрат серебра, 2%-ный раствор.
Ход определения. Анализируемый раствор подкисляют 1,5— 2 мл соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3, нагревают до кипения и осаждают барий небольшим избытком кипящей 5%-ной серной кислоты и оставляют на 2 ч на кипящей водяной бане (для укрупне ния кристаллов осадка). Осадок сульфата бария отфильтровывают через предварительно промытый горячей водой плотный беззоль ный фильтр. Осадок промывают горячей водой до отрицательной реакции на хлорид-ионы (проверяют действием 4—5 капель 2%-ного раствора нитрата серебра на небольшое количество стекающей с осадка жидкости, подкисленной 1—2 каплями азотной кислоты плотностью 1,2 г/см3). Фильтре осадком помещают в предварительно прокаленный и взвешенный фарфоровый или платиновый тигель, высушивают, осторожно озоляют без воспламенения фильтра и прокаливают при 800—850 °С до постоянной массы. По массе осад ка определяют содержание бария.