Добавил:
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:

книги из ГПНТБ / Мяздриков О.Я. Дифференциальные методы гранулометрии

.pdf
Скачиваний:
2
Добавлен:
23.10.2023
Размер:
6.01 Mб
Скачать

О . А . М Я З Д Р И К О В

ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЕ

МЕТОДЫ

ГРАНУЛОМЕТРИИ

М О С К В А «МЕТАЛЛУРГИЯ» 1974

УДК 539.215

УДК 539.215

Дифференциальные методы гранулометрии. О. А. М и з д р и к о в. М., «Металлургия», 1974, 1G8 с.

В книге рассматриваются основные методы, сводящие задачу гранулометрического анализа полидисперспых систем к задаче изме­ рения неэлектрической величины электрическими методами путем преобразования размера частицы в импульсный сигнал. Приводится сравнительная оценка различных принципов преобразования, уста­ навливается связь параметров сигнала и электронной аппаратуры, с помощью которой осуществляется последующий анализ этих сиг­ налов.

Книга рассчитана па инженерно-технических работников, зани­ мающихся вопросами гранулометрического (дисперсионного) анали­ за в тех пли иных отраслях народного хозяйства. Ил. 66. Табл. 3. Список лит.: 56 назв.

!ОС' Г У

ОГ . ' . О Т - ( - —'

®n e r Алексеевич Мяздриков

Дифференциальные методы гранулометрии

Р е д а к т ор 3. С. Баранова. Художественный редактор Д . В. Орлов. Технический редактор Н. Л. Сперанская.

Корректоры Н. И. Шсфтсль, Г. Л . Коппсроипсп. Обложка художника Н. В. Носова

Сдано в набор 5 / V I I 1973 г.

Подписано в печать 29/XI 1973 г.

Т-17370.

Формат бумаги

84x1087гг.

Бумага

типографская № 3.

Усл . печ. л . 9,24

Уч . - изд . л . 9,34.

Тираж 1600 экз.

Заказ

547.

Изд . №. 2024. Цена

47 коп.

Издательство

«Металлургия»

119034, Москва,

Г-34, 2-й Обыденский

пер., 14

 

Владимирская

типография

Союзполиграфпрома

 

при Государственном комитете Совета Министров СССР по д е л а м издательств,

полиграфин и

книжной торговли

 

Гор. Владимир,

ул . Победы, д . 18-6.

^_

(g) Издательство «Металлургия», 1974 г.

 

3101-006

„,

м

040(01)—74

128—74

ОГЛАВЛЕНИЕ

 

 

 

 

 

 

 

Введение

 

 

 

 

 

 

 

4

 

 

Г л а в а

I . Полидисперсные системы

 

1.

Общие

определения

 

 

 

 

9

2.

Функции распределения частиц,

 

 

11

3.

Представительность распределения

 

 

18

4.

Общая

схема

анализа

и

характеристики ее элементов . .

20

 

 

Г л а в а

I I . Электронно-оптические

методы

 

1. Метод

сканирующего

микроскопа

 

 

23

2.

Телевизионный

метод

 

 

 

 

29

3. Ультрадисперспые системы и силы прилипания

32

4.

Приготовление

препаратов для

электронно-оптических

 

 

методов

 

 

 

 

 

 

38

5.

Метод

развертки

струи

суспензии . .

 

40

 

 

Г л а в а

I I I . Кондуктометрический

метод

 

1.

Физические основы кондуктометрического

метода . .

43

2.

Связь

между

размером

 

частицы и изменением сопротивле­

 

 

ния цепи датчика

 

 

 

 

 

48

3.

Формирование

импульсного сигнала

 

 

53

4.

Конструкция датчика и общая схема анализа

60

5.

Источники погрешностей

 

 

 

67

6. Общая

оценка

кондуктометрического

метода

75

Гл а в а IV. Импульсный метод

1.Принцип импульсного метода преобразования размера ча­

 

стицы

в

электрический

сигнал

 

 

 

 

78

2.

Датчик

с

электрической

подачей

частиц с

разделенными

 

 

камерами

 

 

 

 

 

 

 

 

 

83

3.

Индукционный

датчик

 

 

 

 

 

 

92

 

Г л а в

а

V. Импульсный метод с оптической

развязкой

 

 

1. Электролюминесцентный

конденсатор как

оптический преоб­

96

 

разователь

 

 

 

 

 

 

 

 

2.

Датчик

с

электролюминесцеитиым

конденсатором . .

. .

102

3.

Механическое возбуждение фосфора как принцип оптиче­

 

 

ского

преобразования

 

 

 

 

 

 

104

4.

Варианты

схем

датчиков, реализующих

механическое

воз­

 

 

буждение

 

 

 

 

 

 

 

 

 

113

5.

Метод

микронскры

 

 

 

 

 

 

121

 

 

 

 

Г л а в а

V I . Электронные элементы

 

 

 

 

 

 

 

анализаторов

дисперсности

 

 

 

 

1. Принципы

функционального

преобразования

амплитуд

им­

126

 

пульсов

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

2. Усилитель с нелинейной амплитудной характеристикой

. .

135

3.

Фотоэлектронные

умножители в схемах

анализа . .

. .

148

4.

Электронные Устройства

для

анализа амплитуд импульсов

151

Список

литературы

 

 

 

 

 

 

,.

167

1*

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

3

ВВЕДЕНИЕ

Решение широкого круга задач как чисто научного плана, так п непосредственно прикладных по тем или иным техническим или технологическим вопросам свя­ зано с использованием дисперсных систем. Последние являются или естественным продуктом, или продуктом,

полученным специально путем

диспергирования того

или иного вещества. Непрерывно

расширяется ассорти­

мент материалов, переводимых в дисперсное

состояние

и, что не менее существенно, прогрессивно

возрастает

степень дисперсности. Например, совсем недавно потреб­ ности техники и технологии производства удовлетворя­ лись нижним пределом по размерам порядка I10 мкм, а сейчас этот предел понижен до 10~'Ю- 2 мкм. Одно­ временно разнообразятся и условия, при которых ис­ пользуются дисперсные системы, что связано с непре­ рывным усложнением задач, возникающих при их ис­ пользовании. Этому способствует и общая тенденция все более широкой автоматизации технологических процес­ сов как средства повышения качества при одновремен­ ном увеличении эффективности. Не менее существен .и

тот факт, что за последние 10—15

лет были разработа­

ны высокоэффективные устройства

(например, струйные

и вибрационные мельницы) и методы, обеспечивающие тонкое измельчение самых различных материалов (на­ пример, конденсационный метод, метод термического распыления и др.).

Необходимо отметить, что высокодисперсные мате­ риалы могут быть и побочными продуктами, загрязняю­ щими окружающую среду. Запыление рабочих помеще­ ний и атмосферы в целом, загрязнение водоемов — одна из актуальных проблем сегодняшнего дня. Она непо­ средственно связана не только с возникновением част­ ных трагических ситуаций или преждевременным выхо­ дом из строя тех или иных механизмов, но представля­ ет собой проблему, вышедшую за национальные рамки и потребовавшую международных соглашений.

Любая дисперсная система наиболее полно может быть охарактеризована гранулометрическим (дисперс­ ным) составом. Эта характеристика является важней­ шей со всех точек зрения. Действительно, применитель­ но к производственной практике градация частиц по степени измельчения в той или.ином дисперсной систе-

4

ме определяет особенности их физико-химических свойств, а следовательно, и технологичность в той или иной области использования.

 

Без знания этой характеристики нельзя объективно

оценить ни результат воздействия дисперсной

системы

на

окружающую среду, ни правильно решить

задачу

о

защите этой среды от ее воздействия.

 

Таким образом, анализ гранулометрического состава дисперсных систем является широкой и актуальной за­ дачей, чем и объясняется то внимание, которое ему уде­ ляется как в отечественной, так и зарубежной научной литературе. В связи с этим следует упомянуть, что за последние двадцать лет состоялись четыре научные кон­ ференции, две из которых были проведены в СССР.

Первоначально гранулометрия основывалась на ин­ тегральных методах: ситовом, седиментометрическом и их различных модификациях, т. е. на методах, в кото­ рых градация по степеням измельчения получается на основании информации по некоторой совокупности час­ тиц как доли от их генеральной с о в о к у п н о с т и Т а к а я направленность не являлась случайной и отображала уровень технических возможностей промышленности на тот период.

Последующие усложнения задач гранулометрии при­ вели к разработке новых методов, основанных на пре­ образовании информации о размере каждой отдельной частицы в электрический сигнал. В этом случае грану­ лометрический анализ сводился к кругу задач, решае­ мых при измерении неэлектрических величин электриче­ скими методами. Это предопределило не только широ­ кое использование радиоэлектронных устройств, но и в свою очередь, поставило некоторые дополнительные за­ дачи перед электроникой.

Первая попытка обобщения материалов, основанных на новых методах, была сделана автором.2 Отдельные вопросы по исследованию распределения частиц на осно-

1 Р о м а ш е в

Г. И. Основные принципы и методы определения

дисперсного состава промышленных пылей. Изд.

Ленинградского

института охраны

труда

ВЦСПС,

1938; Г а н

Ф.

Дисперсионный

анализ. М.,

Госхимиздат,

1940; Ф и г у р о в с к и й

Н. А. Седименто-

метрический

анализ. М.,

Изд-во

АН

СССР, 1948;

А н д р е е в

С. Е„

Т о в а р о в

В. В.,

П е р о в В. А.

Закономерности

измельчения

-и ис­

числения характеристик гранулометрического состава. М., Металлургиздат, 1959.

2 Электрические методы объемной гранулометрии. М., «Энергия»,

5

вапии косвенных показателей решены Г. С. Ходаковым ', Ф. М. Рабиновичем2 , П. А. Коузовым [21].

Таким образом, практика гранулометрического ана­ лиза разнообразна п не может быть обеспечена одним методом. Однако преимущественное использование на­ ходят методы ситовый, седиментометрпческий, ультрацентрифуги и микроскопический. За последние годы из­ вестное признание получил и кондуктометрический ме­ тод. Это объясняется прежде всего выполнением общих требований, предъявляемых ко всем методам и их при­ борной реализации. Такими общими требованиями яв­ ляются простота метода и аппаратуры, обеспечение необ­ ходимой чувствительности, точности и скорости анализа, наглядность представления получаемой информации.

Выполнение этих требований зависит уже от того принципа, который закладывается в решение задачи представления информации о размере в форме, макси­ мально удобной для ее последующей регистрации и ана­ лиза. Следовательно, датчик как устройство, в котором осуществляется преобразование, является весьма ответ­ ственным элементом той пли иной схемной реализации. Наиболее простые варианты таких устройств соответст­ вуют седнментацпонному и ситовому методам. Но эти методы являются интегральными и не обеспечивают тре­ буемой чувствительности, скорости проведения анализа и т. д. Что касается тех или иных модификаций микро­ скопического метода, то ему дополнительно присущ п такой недостаток, как ограниченный объем анализируе­ мой пробы, необходимость предварительного приготовле­ ния препарата, малая производительность и др.

В то же время существенно отметить, что микроско­ пические методы в принципе позволяют получить ин­ формацию о размере каждой из анализируемых частиц, поэтому научно-прикладная значимость этого факта рас­ тет с увеличением дисперсности частиц и с расширением ассортимента физико-химической индивидуальности дис­ персных систем.

Например, широкое применение они нашли в прак­ тике медико-биологических исследований при анализе кровяных телец, при подсчете и классификации по раз-

1 Основные

методы

дисперсионного анализа

порошков. М.,

«Стройиздат»,

1968.

 

 

2 Р а б и н о в и ч Ф. М. Кондуктометрический

метод дисперсно­

го анализа. Л.,^<Химия»,

1970.

 

G

мерам бактерий и т. д. В результате был разработан кондуктометрический метод, позволивший получить ин­ формацию о размерах каждой частицы на основании данных по ее трем измерениям. Метод обеспечивал пре­ образование размера в электрический импульс, высота которого несла необходимую информацию. Он позволил широко использовать средства радиоэлектроники, обес­ печил высокую скорость собственно анализа.

Однако утверждать, что этот метод универсален и может быть отнесен к категории экспресс-методов не представляется возможным. В связи с этим достаточно указать на обязательность такого этапа, как приготов­ ление пробы для анализа. Технология этого этапа от­ носительно несложна в случаях, когда для данной ана­ лизируемой системы характерно образование суспензий. Но для подавляющего большинства веществ приходит­ ся принимать специальные меры по стабилизации и дез­ агрегированию создаваемой суспензии.

В связи со сказанным становится очевидной необхо­ димость в широких и планомерных попытках изыскания новых принципов гранулометрического анализа и их ап­ паратурных реализаций. Основным, руководящим сооб­ ражением в этой работе должно быть требование воз­ можности проведения анализа дисперсной системы без каких-либо предварительных операций по изменению ее состояния. Например, если для системы характерно состояние порошка, то именно в таком состоянии и дол­ жен вестись гранулометрический анализ.

Очевидно, что такой подход при прочих равных усло­ виях позволяет рассматривать соответствующие методы как приближающиеся к экспресс-методам и допускает, что не менее важно, их последующее использование для целей автоматизации технологических процессов.

Такая постановка вопроса предъявляет достаточно жесткие требования к первичному преобразователю или датчику, особенно при анализе субдисперсных систем, ограничивая круг решаемых задач. При этом, кроме очевидного требования высокой чувствительности, необ­ ходимо обеспечить и достаточно низкий уровень собст­ венных шумов, т. е. стремиться к максимальному увели­ чению отношения сигнал/шум.

К принципам из числа разработанных за последнее время, которые в значительной степени удовлетворяют этим требованиям, может быть отнесен принцип опти-

7

ческой развязки, но его аппаратурная реализация не вышла из стадии единичных макетов лабораторного ис­ полнения. Как кондуктометрпческнй принцип, так и принцип оптической развязки приводит к нелинейной за­ висимости размера зарегистрированной частицы от вы­ соты импульса. Наличие степенной зависимости с пока­ зателем степени 2 пли 3 приводит к расширению дина­ мического диапазона сигналов. Последнее далеко не безразлично для таких электронных устройств, как уси­ лители и амплитудные анализаторы. Действительно, если учесть, что узкоднсперсные системы — это исклю­ чение, то диапазону размеров в условных единицах 102 соответствует диапазон амплитуд, охватывающий шесть порядков. Если необходимо иметь информацию о рас­ пределении по размерам, то соответствующие усилитель­ ные устройства должны иметь амплитудную характери­ стику, аппроксимируемую обратностепенпоп зависи­ мостью. Создание таких усилителей, это можно утвер­ ждать с полным основанием, было обусловлено задача­ ми, которые поставил гранулометрический анализ перед радиоэлектроникой.

Разработка новых методов гранулометрического ана­ лиза — дифференциальных методов, при которых инфор­ мация о составе анализируемой пробы вырабатывается на основании совокупных данных по каждой из частиц, заставляет по-новому подойти и к некоторым положе­ ниям теории гранулометрического анализа. Это относит­

ся, например,

к вопросу

о

представительности

пробы;

в

этом случае

нормирование

критерия следует

вести не

в

весовых единицах, а по

числу частиц.

 

Широкое внедрение различных методов дисперсного анализа в практику заставляет подумать о метрологи­ ческом обеспечении данного вида измерений. И не толь­ ко в техническом аспекте, но и в законодательном пла­ не. Производя анализ, используют ту или иную методику, ту или иную аппаратуру, но сопоставимость соответст­ вующих результатов и единство в этой области измере­ ний пока не обеспечены. По-видимому, к этому вопросу должна быть привлечена метрологическая служба

СССР, так как только в этом случае будет обеспечено получение согласуемых между собой результатов. Сам же гранулометрический анализ легко увязывается с за­ дачей измерения массы или длины, т. е. с тем или иным эталоном.

8

Г л а в а

ПОЛИДИСПЕРСНЫЕ СИСТЕМЫ

I

1. ОБЩИЕ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

Диспергирование твердых тел, как правило, приводит к образованию порошковых систем, включающих части­ цы, размеры которых находятся в широких пределах. Таким образом, в общем случае диспергирование обус­ ловливает образование полидисперсных систем. Моно­ дисперсные системы — явление достаточно редкое не только в технической практике, но и в природе.

Прежде чем начать рассмотрение полндисперсных систем, необходимо дать некоторые определения основ­ ным терминам. Это вызвано тем, что в литературе име­ ют место известные разночтения. Основными термина­ ми, определение которым следует дать, являются сле­ дующие: первичная частица, вторичная частица, объем частицы, линейный размер частицы, форма частицы и дисперсность.

Под первичной частицей будем понимать объем твер­ дой фазы, поверхность раздела которой с окружающей газообразной или жидкой фазой фиксирована. Это ус­ ловие предопределяет возникновение между частицами контактов, в области которых энергия достаточно мала. Во всяком случае эта энергия связи не сказывается сколь-либо существенным образом на свойства совокуп­ ности первичных частиц.

По мере увеличения степени измельчения частиц, а также под действием некоторых других факторов, на­ пример интенсивных механических воздействий, приво­ дящих к увеличению площади контактов между части­ цами, нелинейно возрастает энергия связи в области контактных поверхностей и возникают более крупные об­ разования. Эти совокупности первичных частиц в ряде случаев проявляют себя как единые частицы, хотя они неоднородны по строению и менее прочны. Такие сово­ купности следует рассматривать как вторичные частицы, или агрегаты.

9

Соседние файлы в папке книги из ГПНТБ